La norma ISO 14644-1:2015, ha añadido nuevos requerimientos técnicos al efectuar mediciones conforme a su metodología, uno de ellos se relaciona con los contadores de partículas, indicando que estos deben encontrarse válidamente calibrados según los requisitos que establece la norma ISO 21501-4. Laboratorios LBC, desde hace ya varios meses, ha incorporado esta exigencia en todos sus contadores de partículas, los cuales son calibrados en el extranjero con un organismo de calibración legítimamente acreditado según un riguroso programa de calibración cumpliendo en un 100% con todos los requisitos de la norma ISO 21501-4, para así poder efectuar mediciones validas, fiables y precisas en las instalaciones de sus clientes conforme a la norma ISO 14644-1:2015.
La norma ISO 21501 se titula «Determination of particle size distribution – Single particle light interaction methods» («Determinación de la distribución del tamaño de partícula – Métodos de interacción de luz de una partícula única» y consta de 4 partes. Esta norma fue publicada el año 2007 y junto con sus partes ISO 21501-2 y 21501-3 reemplazo a la norma ISO 13323-1:2000. El propósito de la parte ISO 21501-4, es proporcionar un método altamente exigente de calibración y verificación de contadores de partículas a fin de minimizar la imprecisión en el resultado que dichos equipos entregan, así como las diferencias en los resultados medidos por diferentes equipos. La norma ISO 21501-4 además establece los estándares mínimos de determinación del desempeño para contadores de partículas en suspensión. Si bien anteriormente existían estándares que cubrían estos temas, ninguno era tan completo y exigente como ISO 21501-4. Los principales parámetros que se enumeran en ISO 21501-4 junto con sus requisitos son los siguientes.
- Calibración de cada tamaño de partícula: Se calibra usando un voltaje de media estadística (o un canal de PHA interno) para cada tamaño de partícula en el peak de la distribución, con al menos 2 veces el nivel de ruido mínimo en el valle de la distribución. ISO 21501-4 define claramente un método para calibrar cada tamaño de partícula, junto con los requisitos mínimos para la diferenciación entre las partículas medidas y el ruido inherente de la medición. La imagen N°1 muestra una distribución de altura de pulso de un contador de partículas que sufre altos niveles de ruido. Si bien es posible ver el peak de la distribución resultante de las partículas usadas en la calibración, los niveles de ruido son demasiado altos para mediciones fiables y repetibles. La imagen N°2 muestra datos con un nivel de ruido aún más elevado. Las partículas usadas para el proceso de calibración se pierden por completo en el ruido. Ninguno de estos instrumentos cumple con los requisitos de ISO 21501-4. La imagen N°3 muestra un análisis de la altura del pulso que cumple con los criterios ISO 21501-4, con los recuentos de partículas en el peak de la distribución que es un mínimo de 2 veces los recuentos en el valle. Esto garantiza que el instrumento tenga una relación señal/ruido adecuada para mediciones fiables y repetibles.
imagen N°1 – Peak en azul, ruido en rojo
Imagen N°2 – Peak no diferenciable del ruido
Imagen N°3 – Representación del Peak con altura 2 veces sobre el valle (en azul) y el ruido (en rojo)
- Verificación del ajuste del tamaño calibrado: Los datos de calibración generados en la calibración por tamaño, son utilizados por los fabricantes del instrumento para determinar una curva de calibración. Esta curva de calibración se usa posteriormente para determinar la configuración de los ajustes de cada canal (imagen N°4). Para la verificación del ajuste de tamaño calibrado, la norma ISO 21501-4 establece que al menos 3 tamaños de partículas de calibración que abarcan la mayor parte del rango de tamaños del contador de partículas en calibración, se utilicen para determinar los voltajes de respuesta del instrumento (o el canal del analizador de la altura del pulso PHA). Este tamaño de partícula se determina luego usando esta curva de calibración ingresada en el contador para verificar que los resultados concuerdan con el tamaño de partícula calibrado. La ISO 21501-4 requiere que el error en el tamaño de partícula determinado mediante la curva de calibración previamente ajusta en el contador de partículas sea ≤ ± 10%.
Imagen N°4 – Curva de calibración
- Eficiencia de conteo: La eficiencia del recuento debe ensayarse en dos tamaños de partículas. El primer tamaño debe estar cerca del tamaño de partícula mínimo detectable. El segundo tamaño debe ser 1,5 a 2 veces mayor que el tamaño de partícula mínimo detectable. Para medir la eficiencia del recuento, la concentración del número de partículas del instrumento que se está midiendo se compara con un instrumento de referencia (un segundo contador de partículas). ISO 21501-4 requiere que la eficiencia de conteo cerca del tamaño mínimo detectable sea de 50 ± 20% y que la eficacia de conteo en el tamaño de partícula mayor sea 100 ±10%.
- Resolución de tamaño: La resolución de tamaño es la capacidad del instrumento para poder diferenciar entre dos tamaños de partículas similares. Se define como la desviación estándar de la distribución medida con el analizador de la altura del pulso PHA (corregido para la desviación estándar de las partículas de poliestireno usadas para la calibración) dividido por el tamaño de las partículas de calibración (según una ecuación). La curva de calibración se usa para determinar los tamaños de partícula correspondientes a los límites superior e inferior del 61% de la distribución de tamaños. ISO 21501-4 requiere que la resolución del tamaño sea ≤15% para las partículas en un tamaño especificado por el fabricante.
- Tasa de conteo falso: la tasa de conteo falso es la concentración de partículas medida, expresada en partículas/m3, cuando el contador de partículas se establece en el tamaño mínimo detectable e indica que el aire está libre de partículas. Los datos deben expresarse con el límite superior de confianza del 95% utilizando una distribución estadística de Poisson. ISO 21501-4 no especifica un límite para la tasa de conteo falso, sino solo que se mide y registra. Algunos fabricantes de recuento de partículas, utilizan el límite de la tasa de recuento falso establecido por la norma japonesa JIS B 9921: 1997, que es ≤ 1 partícula en 5 minutos con una confianza del 95% (lo que significa 1 partícula o menos en 15 minutos). Si un instrumento de 1 pie cubico (28,3 L / min) midió 1 partícula en 15 minutos, el volumen total de la muestra sería de 424,5 l (28,3 L / min x 15 minutos). La distribución estadística de Poisson muestra el límite de confianza superior del 95% para 1 conteo como 4,7. Por lo tanto, la tasa de conteo falso se mostraría como 11 partículas / m³ (4,7 / 0,4245).
- Concentración máxima de partículas cuantificables: Debe ser especificado por el fabricante con una tasa de coincidencia ≤ 10%. La coincidencia ocurre cuando más de una partícula está pasando a través de la zona de detección de instrumentos y se detecta como una partícula única y más grande. La coincidencia puede calcularse a partir del índice de flujo del instrumento y el tiempo requerido para que una partícula pase a través de la zona de detección y la señal electrónica resultante sea procesada. La concentración máxima de partículas es especificada por el fabricante, y es el punto en el que la pérdida de coincidencia será ≤ 10%.
- Caudal de muestreo: Debido a que los contadores de partículas miden la concentración de partículas, la medición final se verá afectada por errores en el volumen de la muestra. La precisión del volumen de muestra es una función de errores tanto en el caudal de muestreo como en el tiempo de muestreo. ISO 21501-4 especifica precisiones para ambos. El error máximo permitido en el tiempo de muestreo es de ± 1%. El error máximo permitido para el caudal de muestreo es de ± 5%. El caudal de muestreo debe calibrarse con un medidor de flujo que tenga una muy baja caída de presión para no afectar el flujo a través del instrumento. Además, el flujo debe informarse como un índice de flujo volumétrico.
- Tasa de respuesta: La tasa de respuesta permite conocer qué tan rápido puede responder el contador de partículas a un cambio en la concentración de partículas que el equipo está midiendo en el aire. Para medir la tasa de respuesta, el contador de partículas se ensaya y ajusta primero con partículas de poli estireno cercanas a la concentración máxima de partículas clasificada, con el tamaño de partícula de poli estireno cerca del límite inferior de detección durante 10 minutos. La concentración de partículas se mide luego por una duración de 60 segundos o menos. Al final de la muestra, la muestra se cambia a aire filtrado. Después de 10 segundos, la concentración de partículas se mide de nuevo. La relación de las dos concentraciones medidas es la tasa de respuesta, y debe ser ≤ 0,5%.
Por último, ISO 21501-4 requiere que las partículas de calibración tengan una incertidumbre estándar del tamaño medio de partícula ≤ ±2,5%.
Contenido preparado por el área técnica de Laboratorios LBC